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緊固件化合鍍鎳磷若干型套液的衡穩(wěn)化合鍍層構(gòu)架的探討
沉積速度用單位時間內(nèi)鍍層沉積的厚度(Lm/h)表示。鍍液穩(wěn)定性的測試在100ml溶液(含10mg/L穩(wěn)定劑,加有100×10-4%PdCl22ml)于60℃中進(jìn)行,在不攪拌的情況下記錄溶液自然分解所需要的時間。鍍層成分采用原子吸收光譜法分析,硬度采用維氏硬度計測試。
鍍液的穩(wěn)定性在實際生產(chǎn)中,化學(xué)鍍?nèi)芤簯?yīng)同時具有較高的穩(wěn)定性和較快的沉積速度。NiSO46H2O濃度對沉積速度及鍍液穩(wěn)定性的影響。NiSO46H2O在15~35g/L內(nèi)對沉積速度的影響不大,但繼續(xù)增加會降低鍍液的穩(wěn)定性,過高的濃度會使大量的Ni2+從鍍液中沉淀析出,從而導(dǎo)致鍍液自然分解。
NiSO46H2O濃度對沉積速度及鍍液穩(wěn)定性的影響HCOOH濃度對沉積速度及鍍液穩(wěn)定性的影響。HCOOH濃度低于5g/L時,鍍液極易自然分解,沉積速度也非常慢。隨其濃度的增加,鍍液的穩(wěn)定性及沉積速度逐漸增大,當(dāng)增加到一定值后,沉積速度顯著降低。為保持較高的沉積速度,HCOOH濃度應(yīng)控制在25g/L左右。
HCOOH濃度對沉積速度及鍍液穩(wěn)定性的影響實驗表明,還原劑濃度對沉積速度和鍍液的穩(wěn)定性均有較大影響。NaBH4在0.2~1.0g/L時,對沉積速度影響不大,過高則會顯著降低鍍液的穩(wěn)定性,嚴(yán)重時會導(dǎo)致鍍液快速分解。NaH2PO2H2O濃度對沉積速度及鍍液穩(wěn)定性的影響。
NaH2PO2H2O濃度增加,沉積速度顯著增大,但超過25g/L時,反而下降。NaH2PO2H2O濃度過高并不能進(jìn)一步增大鍍速,還會導(dǎo)致化學(xué)鍍過程大量析氫,使鍍液穩(wěn)定性也大大下降。
NaH2PO2H2O濃度對沉積速度及鍍液穩(wěn)定性的影響pH值對沉積速度和鍍液穩(wěn)定性的影響。鍍液pH值過低,沉積速度很慢,隨著pH值增加,沉積速度加快,但增加到一定值(約5.5)后沉積速度變化不大;鍍液pH值過高,會使鍍液中產(chǎn)生大量Ni(OH)2沉淀,使鍍液的穩(wěn)定性大大下降。升高溫度有利于提高沉積速度,但同時也使鍍液的穩(wěn)定性降低。特別是當(dāng)鍍液pH值超過6.0、溫度超過95℃時,鍍液較易分解。穩(wěn)定劑加入過量(超過25mg/L時),則會使鍍液毒化。pH值對沉積速度及鍍液穩(wěn)定性的影響為保證鍍液具有較高的沉積速度和穩(wěn)定性,應(yīng)綜合考慮鍍液各組分的用量及工藝條件,特別是穩(wěn)定劑、還原劑和絡(luò)合劑的用量及鍍液的pH值。
鍍層結(jié)構(gòu)(a)(b)(c)化學(xué)鍍Ni-P-B合金的掃描狀態(tài)3000×是通過控制鍍液中硼氫化鈉濃度沉積出的3種Ni-P-B鍍層的掃描電鏡圖。硼含量低時鍍層表面較平整(a),硼含量越高,鍍層表面越粗糙(b、c)。是3種Ni-P-B鍍層的X-射線衍射圖。由可見,鍍層硼含量低時(1.26wt%),其衍射圖上只在2H為45°左右時出現(xiàn)一個較寬的漫散衍射峰,這表明鍍層具有非晶態(tài)結(jié)構(gòu)特征。隨著硼含量增加,鍍層中磷含量下降,其衍射峰變得較尖銳,說明鍍層逐漸向微晶結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。
化學(xué)鍍Ni-P-B合金的X-射線衍射狀態(tài)硬度研究表明,化學(xué)鍍Ni-P-B合金的硬度隨鍍層中硼含量增加而增加。Mital等<1>認(rèn)為,硼的共沉積能增加Ni-P合金的硬度是Ni-P點陣中硼的嵌入,硼原子占據(jù)了Ni原子的間隙空位,導(dǎo)致Ni晶格扭變和位錯移動之故。鍍層中硼含量越大,晶格扭變和位錯的程度越大,硬度也就越高。熱處理能顯著增加鍍層的硬度。
結(jié)論(1)用熱力學(xué)方法計算出了酒石酸-銅離子和乙二胺四乙酸鈉鹽(EDTA)-銅離子體系化學(xué)鍍銅溶液中各種型體銅離子所占的份數(shù)。在施鍍條件下,近99%的銅離子是以絡(luò)離子的形式存在的,這對抑制氫氧化銅沉淀的形成是有好處的。(2)絡(luò)合劑酒石酸鹽和EDTA二鈉鹽的加入,在BaTiO3系PTCR陶瓷元件上化學(xué)沉積銅歐姆電極的速率下降,鍍液的穩(wěn)定性得到提高,主要是空間位阻和Cu-酒石酸根及Cu-EDTA絡(luò)合物結(jié)合力較強(qiáng)的緣故。
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