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新式器件化合緊固件鍍金極體的極優(yōu)技藝解析
試驗將一批用相同配方和工藝燒成的結(jié)構(gòu)致密的BaTiO3陶瓷PTCR樣品(1313mm@215mm)去油、超聲清洗后,浸入SnCl2敏化液中在45e左右敏化510min,取出用去離子水清洗,再浸入PdCl2活化液中在50e左右活化5min后,取出用去離子水清洗,經(jīng)預鍍并用去離子水清洗后,采用L16(45)型正交試驗表安排16個配方試驗。試驗全部做完后共同經(jīng)250300e熱處理1h,燒滲表層銀并磨邊后,按照有關(guān)標準進行常溫阻值測試。
對試驗結(jié)果進行方差分析<4>。方差分析表明因子B和C的作用是高度顯著的,因子A和D的作用是顯著的。根據(jù)正交試驗及其方差分析結(jié)果所確定的最優(yōu)工藝條件為A4B1C1D2。pH值對PTCR元件化學鍍鎳電極的影響方差分析結(jié)果表明因子pH值的作用是顯著的。pH值是影響鍍層沉積速度、鍍層P含量和鍍液穩(wěn)定性的重要因素。在本試驗范圍內(nèi),pH值升高使得鍍速下降(如所示)。
pH值與鍍層P含量成反比關(guān)系。pH值過高則P含量很低,使得元件在進行耐工頻電流沖擊時由于鍍層張應力過大容易發(fā)生碎裂,并且pH值過高鍍液自發(fā)分解的可能性增大;而pH值過低使得元件在耐工頻電流沖擊時由于鍍層壓應力過大容易發(fā)生層裂。用于制備PTCR元件電極的化學鍍鎳液一般工作在堿性范圍內(nèi),811均可作為pH值的范圍。但具體的pH值取決于鍍液的主鹽和還原劑的種類和加入量。而且pH值的大小直接影響絡合劑的絡合能力,進而影響鍍液的穩(wěn)定性及鍍層的質(zhì)量。為了獲得合理的鍍速并且提高PTCR元件的電性能,pH值過高或過低都是不合適的。本正交試驗和重現(xiàn)性試驗結(jié)果表明pH值的最佳值為A4。
溫度過低沉積反應幾乎停止(化學鍍鎳是一個吸熱過程,通常在溫度<50e時很難有鍍層析出,或者即使有沉積析出,沉積速度也很低沒有實際應用價值)。由可知,溫度升高鍍速迅速上升,但溫度過高使鍍液穩(wěn)定性變差,鍍液自發(fā)分解和沉積增加,使電極質(zhì)量變壞,從而影響元件的電性能;瘜W鍍鎳液溫度一般采用7590e.根據(jù)試驗結(jié)果,通過稱重法測量厚度可知溫度取B1水平,可以在保持鍍液足夠穩(wěn)定的前提下獲得較高的沉積速度。
時間對PTCR元件化學鍍鎳電極的影響時間是決定PTCR元件室溫阻值變化率的關(guān)鍵因素,它的影響是高度顯著的。對于PTCR元件,隨著施鍍時間的增加電極厚度相應增加(如所示)。電極過厚使元件表面鎳膜的密封作用加強,使得在化學鍍鎳過程中滲透到瓷體內(nèi)部的水分不易排出,并且鍍層與陶瓷基體間也存在著諸如熱膨脹系數(shù)及自由伸縮程度的差異,使得元件在進行耐工頻電流沖擊時由于瞬時溫升過高而易于發(fā)生碎裂。大量試驗結(jié)果表明化學鍍鎳電極的厚度最好控制在1Lm以下。這樣由于鍍層較薄限制了鎳膜的密封作用,減小鍍層與瓷體間熱膨脹系數(shù)和自由伸縮程度的差異,從而減小了元件發(fā)生碎裂的可能性。正交試驗結(jié)果表明,按其他時間施鍍所獲鍍層厚度均在1Lm以上,只有按C1時間施鍍才能獲得1Lm以下的鍍層,因而在本試驗范圍內(nèi)時間的最佳值是C1。
絡合劑對PTCR元件化學鍍鎳電極的影響筆者的化學鍍鎳液采用次亞磷酸鹽作還原劑。在化學鍍進行的同時會產(chǎn)生亞磷酸根離子,當它達到一定濃度時與鍍液中游離的鎳離子結(jié)合生成亞磷酸鎳沉淀而使鍍液失效、鍍層質(zhì)量變壞。加入適量的絡合劑與鎳離子形成穩(wěn)定的絡合物,可以防止這種沉淀的產(chǎn)生并且提高鍍液的穩(wěn)定性。筆者所確定的最優(yōu)工藝條件中絡合劑取水平2,研究表明D2能在保持較高鍍速的同時使鍍液足夠穩(wěn)定,所得的電極質(zhì)量優(yōu)良,因而絡合劑的最佳值是D2。
結(jié)論用正交試驗法優(yōu)化出了在BaTiO3陶瓷表面上用化學鍍鎳方法獲得歐姆接觸電極的最優(yōu)工藝條件,得到的PTCR元件耐電壓與耐工頻電流沖擊平均合格率均為96%以上,為進一步研究該工藝使之用于工業(yè)化生產(chǎn)提供了有參考價值的試驗數(shù)據(jù)。
來源:中國電鍍網(wǎng)
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