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　　防松螺母電鍍氯化物的單項(xiàng)測定——摩爾法

　　三價(jià)鉻鍍鉻溶液中，如僅含有氯化物，而不含溴化物時(shí)，可采用以鉻酸鉀為指示劑、以硝酸銀為滴定劑的摩爾法進(jìn)行單項(xiàng)測定。㈠ 方法

　　三價(jià)鉻鍍鉻溶液中，如僅含有氯化物，而不含溴化物時(shí)，可采用以鉻酸鉀為指示劑、以硝酸銀為滴定劑的摩爾法進(jìn)行單項(xiàng)測定。

　�、� 方法簡介

　　在中性至弱堿性范圍內(nèi) (pH6.5—10.5)，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定時(shí)，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀出來后，然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀，產(chǎn)生磚紅色，指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。該沉淀滴定的反應(yīng)如下：

　　Ag + +Cl -→ AgCl ↓

　　2 Ag ++CrO42-→ Ag2CrO4 (磚紅色) ↓

　　在三價(jià)鉻鍍鉻溶液中，加入的銨鹽有：甲酸銨、乙酸銨、氯化銨、溴化銨等。它可明顯影響電沉積速度和電流效率，不僅可作為導(dǎo)電鹽提供配位體NH3 ，還可防止陽極上產(chǎn)生氯氣(4 Cl2 + 2 NH4++ 2 e-→ N2 + 8 HCl)，也可抑制Cr6+的產(chǎn)生和溴(Br2)的生成，從而使鍍液保持穩(wěn)定�？刂其@鹽的加入量在1~3 mol/L，當(dāng)>3 mol/L低溫時(shí)則易析出。然而鍍液

　　中的銨離子導(dǎo)致摩爾法測定氯化物的的延遲。應(yīng)先在加熱的堿性溶液中,使其逸出，使之消除后再行測定[12]。

　　在三價(jià)鉻鍍鉻溶液中，不僅有較多的Cr3+ 離子、少量的金屬雜質(zhì)離子，還可能有CNS-離子、S2-離子、S2O32-離子、有機(jī)添加劑。在pH (6.5~10.5) 范圍內(nèi)對三價(jià)鉻鍍鉻溶液進(jìn)行滴定時(shí)，這些金屬離子會因水解而形成沉淀，影響滴定終點(diǎn)的觀察。而CN-離子、CNS-離子、S2-離子、S2O32-離子則與硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液生成配位化合物干擾測定。

　　消除干擾的方法是：

　�、臗N-離子、CNS-離子、S2-離子、S2O32-離子干擾的消除：在堿性條件下,用雙氧水氧化的方法加以去除,而此時(shí)溴、氯離子不被氧化。1 min后，加熱至70~80℃，除去過量的過氧化氫。

　�、平饘匐x子因水解而形成沉淀影響滴定終點(diǎn)的觀察，其干擾的消除：

　�、� 沉淀分離法：在堿性條件下,使這些金屬離子成為氫氧化物沉淀，用過濾的方法

　　分離以消除其干擾。為使Cr3+離子沉淀分離完全，溶液的pH值控制在<9.5的堿性條件中。

　�、� EDTA掩蔽法：在強(qiáng)酸性的熱溶液中，滴加EDTA，使Cr3+ 離子與EDTA迅速形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，其它有水解反應(yīng)的金屬離子同時(shí)和EDTA反應(yīng)，而被掩蔽[14]。

　　在摩爾法測定中：不僅由于有色離子的存在影響終點(diǎn)的觀察;而且AgCl沉淀吸附溶液中過量的Cl-，以致Ag2CrO4沉淀過早產(chǎn)生，造成誤差;由于過早生成磚紅色Ag2CrO4沉淀轉(zhuǎn)化為白色AgCl沉淀的速度又十分緩慢，造成終點(diǎn)拖尾、反復(fù)。因而造成終點(diǎn)不敏銳，影響分析精度。為此在滴定前加入平平加或OP-10等非離子型表面活性劑，使非離子型表面活性劑立即吸附在滴定時(shí)新生的AgCl沉淀表面，不僅使AgCl沉淀不再吸附溶液中的Cl-，防止了終點(diǎn)的提前到達(dá)，而且非離子型表面活性劑對AgCl沉淀還起到分散作用，避免了AgCl沉淀結(jié)團(tuán)包藏母液中的Cl-，造成終點(diǎn)拖尾、反復(fù)。在滴定時(shí)應(yīng)劇烈搖動(dòng)，可使被吸附的Cl-離子盡快釋出 [15]。