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　　緊固件草酸及其鹽的測定(高錳酸鉀氧化滴定法)

　　草酸鹽作為配位劑，常以草酸鈉(Na2C2O4)、草酸銨[(NH4)2C2O4H2O]的形式加入，控制質量濃度在：80~150 g/L。㈠方法簡介 采用高錳

　　草酸鹽作為配位劑，常以草酸鈉(Na2C2O4)、草酸銨[(NH4)2C2O4·H2O]的形式加入，控制質量濃度在：80~150 g/L。

　　㈠方法簡介

　　采用高錳酸鉀氧化法滴定時，鍍液中的甲酸、乙酸及其鹽等均能被氧化而干擾滴定。采用草酸鈣沉淀與鍍液中的干擾物質分離后，再用高錳酸鉀氧化法測定其含量。

　　在微酸性條件下(pH值≤3.5)，將試液加熱到70~80 ℃，逐滴加入氯化鈣溶液(氯化鈣的加入量控制在Ca2+與C2O42-的摩爾比約為6∶1)進行沉淀。試液陳化30 min后，冷卻至室溫，用中速定性濾紙過濾，沉淀用冷水“少量多次”洗滌。洗滌后的“沉淀”用稀硫酸溶解，在70~85 ℃的溫度下，用標準KMnO4 滴定溶液滴定至紅色不消褪1 min，即為終點(此時維持溫度≮60 ℃) 。

　　㈡試劑

　�、怕然�鈣：100 g/L。

　�、艸2SO4：(1+5)。

　�、荕nSO4：100 g/L。

　�、燃谆�橙指示劑。

　�、蒏MnO4標準滴定溶液：0.1 mol/L。

　�、鐪y定步驟

　　⑴ 在250 mL的燒杯中，加入三價鉻鍍液1~2 mL(V1/mL)，加水100 mL，滴加甲基橙指示劑1~2滴，如試液呈橙色時，用(1+5)硫酸調節(jié)至卻好轉為紅色。

　　⑵ 將試液加熱到70~80 ℃后，在不斷攪拌下逐滴加入100 g/L的氯化鈣溶液6~8 mL，進行沉淀。在維持溫度70~80 ℃和不斷攪拌的條件下，將試液陳化30 min。

　�、� 試液用流水冷卻至室溫。采用中速定性濾紙過濾“沉淀”。用冷水“少量多次”對“沉淀”進行洗滌。

　�、� 在250 mL的燒杯中，沉淀用(1+5)硫酸20 mL溶解后，加入水150 mL、數(shù)滴