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　　緊固件檸檬酸根的性質(zhì)認(rèn)定

　　液膜體系分離富集檸檬酸根，已成功地用于富集、測(cè)定電鍍液及工業(yè)廢水中的檸檬酸根(或檸檬酸鹽)。

　　結(jié)果準(zhǔn)確、精密度高，RSD在318%以下，具有一定的實(shí)用意義和學(xué)術(shù)價(jià)值。250r/min穩(wěn)定轉(zhuǎn)速下攪拌16min，靜置分層。上層為有機(jī)相(液膜);下層為水溶液。

　　破乳：靜置分層后，棄去水相，將有機(jī)相與高壓高頻靜電發(fā)生器連接，破乳8min，得到有機(jī)相與內(nèi)相水溶液，靜置分層。上層為有機(jī)相，下層為內(nèi)相含檸檬酸根的水溶液。

　　測(cè)定：收集內(nèi)相含檸檬酸根水溶液，置于250mL錐形瓶中，加入30mL水、3滴酚酞乙醇溶液(1%)，用0125mol/LNaOH溶液滴定至恰呈淡紅色，計(jì)算其濃度。本法測(cè)定結(jié)果與用乙酸-吡啶法測(cè)定十分吻合。結(jié)果與討論311流動(dòng)載體的用量與影響實(shí)驗(yàn)表明，以TOA為流動(dòng)載體，其用量為46%效果最優(yōu)。用量低時(shí)檸檬酸根的回收率偏低;而用量太多，超過(guò)615%時(shí)導(dǎo)致膜相粘度增大，而且乳狀液膜溶脹，也影響檸檬酸根的回收率偏低(見(jiàn))。本實(shí)驗(yàn)選用5%為好。在此濃度范圍內(nèi)，乳狀液膜溶脹很小，對(duì)檸檬酸根傳質(zhì)速度較高，本實(shí)驗(yàn)選用8%SPAN80濃度，極為適宜。當(dāng)超過(guò)10%SPAN80，膜相的粘度增大，難于破乳。實(shí)驗(yàn)還表明，用5%LMS-2表面活性劑，富集檸檬酸根的回收率最高，膜相溶脹更小，效果更佳。

　　液體石蠟的用量液體石蠟不僅是良好的溶劑，而且可用來(lái)增加膜的強(qiáng)度和穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)表明，液體石蠟用量為10%，效果最優(yōu)。內(nèi)相Na2CO3的濃度實(shí)驗(yàn)表明，1020%Na2CO3水溶液，效果最優(yōu)。本實(shí)驗(yàn)選用15%Na2CO3水溶液。外相pH值的影響實(shí)驗(yàn)表明，外相水溶液的pH115311時(shí)，檸檬酸根的回收率最高，本實(shí)驗(yàn)選用pH215.檸檬酸有3個(gè)離解常數(shù)，PKa值分別為311、418和614.在外相水溶液pH<311時(shí)，檸檬酸主要以分子形式存在，檸檬酸從水溶液進(jìn)入膜相，被迅速遷移到內(nèi)相中。富集時(shí)間和效果實(shí)驗(yàn)表明，在選擇條件下，最優(yōu)富集時(shí)間為16min.實(shí)驗(yàn)還表明，用環(huán)己烷代替煤油作溶劑，效果更佳。

　　檸檬酸根的濃度與影響實(shí)驗(yàn)表明，外相試液檸檬酸根的濃度，要控制在40g/L以下。外相試液濃度過(guò)高(檸檬酸根濃度超過(guò)40g/L)，則液膜容易溶脹，膜相易破損，使檸檬酸根的回收率下降。對(duì)含檸檬酸根濃度高的試液，可適當(dāng)少吸取試液進(jìn)行富集。實(shí)際應(yīng)用411電鍍?nèi)芤杭肮�業(yè)廢水中檸檬酸根的富集與測(cè)定吸取試液100100mL，置于分離器內(nèi)，調(diào)整pH215，以下按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行操作。

　　根據(jù)所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)，計(jì)算其濃度。結(jié)果與對(duì)照用本法富集與測(cè)定了6種試樣，結(jié)果見(jiàn)。每種試液平行富集、測(cè)定6次(n=6)，進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)處理，RSD在318%以下。標(biāo)準(zhǔn)加入法，其回收率在991610012%.

　　結(jié)論用TOA、SPAN80、液體石蠟、煤油和內(nèi)相(Na2CO3水溶液)、外相在pH215左右的液膜體系，分離富集試液中的檸檬酸根，遷移率在9916%以上，結(jié)果準(zhǔn)確、精密度高，很有實(shí)用、學(xué)術(shù)意義。